試劑名稱:N-叔丁氧羰基-L-天冬酰
英文名稱:N-t-Butyloxycarbonyl-L-asparagine
試劑別名:N-叔丁氧羰基-L-天冬酰胺;BOC-L-天門冬酰胺;N(α)-叔丁氧基羰基-L-天冬酰胺;保護氨基酸;BOC-L-天冬酰胺;BOC-天冬酰胺;N-(Α)-BOC-L-天冬酰氨酸;叔丁氧羰基-天冬酰胺
CAS號:7536-55-2
分子式:C9H16N2O5
分子量:232.23
理化性質:白色結晶。N-叔丁氧羰基-L-天冬酰胺不溶于石油醚;溶于二甲基甲酰胺。
理化參數:熔點175-180℃(分解)
貯存:干燥密閉保存。
N-叔丁氧羰基-L-天冬酰胺試劑的制備方法
22.5天冬酰胺單結晶水,懸浮于125mL水中,加入21.5ml三乙胺(等當量),攪拌混勻后加入125mL二氧六環和25gBocN3(過量10%),40℃保溫,以三乙胺維持pH9.5-10(約用去三乙胺35mL),反應5小時后,降溫至30℃保持反應液過夜。天冬酰胺顆粒在反應過程中會逐漸減少,最終會全部消失。減壓抽去二氧六環,用乙酸乙酯抽提4次,除去過量的BocN3。水相用1mol/L檸檬酸180mL酸化,有白色結晶析出,在冰浴中冷卻2小時后,過濾、固體干燥后以90mL 95%乙醇及30mL水,在水浴上加熱到70℃以下溶解固體,待全溶后,冷卻并再加水60mL,待結晶析出后,放置冰箱中過夜,次日過濾,潔凈干燥后得N-叔丁氧羰基-L-天冬酰胺試劑25.5g成品。