離子交換樹脂分離-分光光度法測定赤泥中鈧

林 筑，孔凡軍，鄭美娟，何錦林
（1. 貴州省分析測試研究院，貴州 貴陽 550002；2. 重慶市榮昌縣水務局，重慶 402460）

[摘 要]
赤泥用硝酸、氫氟酸和硫酸溶解，過強酸型樹脂(Dowex50W-X8(H+型))交換樹脂柱，用 2 mol/L 鹽酸多次淋洗，再用 5 mol/L 鹽酸洗脫富集在交換分離樹脂柱上的鈧，加熱蒸干， 再加高氯酸冒煙至盡干，依次加入 10 mol/L 過氧化氫和 6 mol/L 鹽酸，加熱至盡干，用 2 mol/L 鹽酸溶解并轉移到分液漏斗中，依次加入磺基水楊酸、溴甲酚綠，再用氨水和鹽酸調節溶液至黃色。 再加入偶氮氯膦-PN(CPA-PN)進行顯色并與鈧形成 α 型絡合物，用 20 mL 0.02 mol/L 1-苯基3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)-苯萃取該絡合物 ... ...

[主要儀器和試劑]
Dowex50W-X8（H+型）樹脂、Dowex1-X8（硫酸型）樹脂和Dowex1-X8（CL-型）樹脂（美國陶氏化學公司）；交換分離樹脂柱裝置取約 100g Dowex50W-X8 樹脂于燒杯中，6 mol/L 鹽酸浸泡 20h 后，用水反復洗滌至 Dowex50W-X8 樹脂至 pH 值為 7 左右，稱取 10g 已處理好的 Dowex50W-X8樹脂填充裝柱（柱規格 12 mm×110 mm），裝好后，再用水浸泡淋洗，待淋洗液全部流出后，裝架，待用。鈧標準儲備溶液（上海江萊生物科技有限公司 [1]） 1000μg/mL；鈧標準工作溶液：1.0μg/mL，由鈧標準儲備溶液逐級稀釋而成 ... ...

[顯 色]
移取 2 mL 分離及萃取處理的溶液于 25mL 容量瓶中，用 1mol/L 鹽酸稀釋至 10mL，隨后加入 4mL 0.2g/L偶氮氯膦-PN（CPAPN）溶液顯色，用水稀釋至刻度，混勻，在波長 680nm 條件下，用 3cm 比色皿，以試劑空白作參比，測定吸光度。

[樣品分析]
按照實驗方法測定赤泥樣品中鈧，進行精密度試驗，并將結果與電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES）的測定結果進行比對，結果見表。由表可知：本法測定結果的相對標準偏差(RSD，n=6）為 2.5%～3.9%，與 ICP-AES 測定值基本一致。

[參考文獻]
[ 1 ] 廖春發，盧惠明，邱定蕃，等. 從赤泥中綜合回收有價金屬工藝的研究進展[J]. 輕金屬，2003，15（10）：18-22.
LIAO Chun-fa, LU Hui-ming, QIU Dingfan, et al. Recovering valuable metals from red mud generation during alumina production [J]. Light Metals, 2003，15 (10):18-22.
[ 2 ] 朱軍，蘭建凱，赤泥的綜合回收與利用 [J] .礦產保護與利用，2008，12（2）：52-54.
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[ 3 ] 唐曉寧，陳肖虎，薛安. 赤泥中鈧的浸出動力學研究[J]. 濕法冶金，2010，29(3)：155-158.
TANG Xiaoning, CHEN Xiaohu, XUE An. Research on leaching kinetics of scandium from red mud[J]. Hydrometallurgy of China, 2010, 29(3)： 155-158.
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[備 注] [1]“江萊生物”10年以來一直致力于免疫學技術的積累與沉淀，目前江萊生物實驗室占地約3000平米，技術研發團隊50余人，配備了全球最先進的分析和檢測設備，我們通過自主創新以及與國內外的科研單位合作研發，不斷突破新技術，目前我們研發了上千種指標，質量成熟，并長期出口到歐美市場，贏得了眾多科研機構的認可 ...

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