如何選擇沉淀的條件?
發布日期:2015/1/16 13:44:00
晶形沉淀的沉淀條件
1、沉淀應在較稀的溶液中進行。在不斷攪拌的情況下慢慢加入稀沉淀劑,這樣在沉淀開始時,可控制溶液的過飽和度較小,并可防止局部過濃,避免生成大量晶核,以獲得較大顆粒。溶液也不能過稀,否則會增大沉淀的溶解度,不利于沉淀完成。
2、在不斷攪拌下,緩緩加入沉淀劑。這樣避免局部過濃。減小局部的過飽和度,有利于形成粗大晶形沉淀。
3、沉淀作用應在熱溶液中進行。可是沉淀的溶解度略增,還可增加粒子擴散的速度,從而有助于沉淀顆粒的成長,同時也減少雜質的吸附作用。但在沉淀完畢后,應將溶液防冷再進行過濾,以減少沉淀的溶解損失。
4、沉淀陳化。沉淀完畢一般需要經過陳華過程,再進行過濾。所謂“陳華”就是將沉淀和溶液一起放置一段時間。沉淀生成過程中,同時有粗晶體和微小晶體生成,微小晶體比粗晶體有較大的溶解度。因此,當大小晶體共存于溶液中時,如果溶液對大晶體已達到飽和,對于小晶體則尚未飽和,于是小晶體將溶解,小晶體溶解趨于溶液飽和,此時對大晶體來說已為過飽和,溶液中構晶離子將在大晶體表面上結晶析出,溶液對小晶體又重新變為不飽和,小晶體繼續溶解。如此循環的結果,使小晶體不斷溶解,最后消失,大晶體逐漸長大,結果使小晶體轉化為大晶體。沉淀經過陳化后,結晶發生變化,晶體更加完整,混入晶格內部雜質都可驅除。由于粗大晶體的總表面積較小,吸附雜質較少,沉淀更加純凈。陳化可在室溫條件下進行,但陳化時間較長,加熱陳化可縮短陳化時間,從數小時縮短至1-2h。
無定形沉淀的沉淀條件
無定形沉淀一般體積龐大,疏松且含水量大,使過濾洗滌帶來困難。無定形沉淀表面積大,吸附雜質較多。如何使這類襯墊不致形成膠體并具有較緊密的結構,是沉淀的關鍵。通常采取以下措施:
1、在較濃的溶液中進行沉淀。加入沉淀劑的速度可適當加快,是沉淀含水分較小,微粒凝聚比較緊密,表面積較小,這樣的沉淀易于過濾洗滌。為防止沉淀在濃溶液中吸附雜質多,在沉淀完畢后應立即用大量熱水沖稀,使被吸附的雜質轉入溶液。
2、在熱溶液中進行沉淀時,加入適當的電解質,防止形成膠體溶液。
3、沉淀凝聚后立即過濾,不宜放置,否則久放失水,將原來吸附在沉淀表面的雜質包入內部,不易洗去。
均相沉淀法
為避免從外部加入沉淀劑造成溶液過飽和度大,特別是局部過飽和程度太大的弊端,提出了均相沉淀法。均相沉淀法是通過一定的化學反應,在溶液內部逐漸地、均勻地產生沉淀劑使沉淀均勻而緩慢地析出,溶液始終保持不大的過飽和程度,用此法得到的沉淀不必陳化,過濾、洗滌也較容易。
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